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氧化鋯氧量分析儀百問百答

     氧(yang)(yang)(yang)化(hua)(hua)(hua)鋯(gao)氧(yang)(yang)(yang)量分析(xi)儀(yi)百(bai)問(wen)百(bai)答是(shi)鑫木自動化(hua)(hua)(hua)氧(yang)(yang)(yang)化(hua)(hua)(hua)鋯(gao)氧(yang)(yang)(yang)量分析(xi)儀(yi)原創文章(zhang),文章(zhang)內容涵蓋氧(yang)(yang)(yang)化(hua)(hua)(hua)鋯(gao)氧(yang)(yang)(yang)量分析(xi)儀(yi)安裝(zhuang)、調試(shi)、校驗和(he)應用(yong)(yong)等專業知(zhi)識,用(yong)(yong)戶在投用(yong)(yong)好氧(yang)(yang)(yang)化(hua)(hua)(hua)鋯(gao)分析(xi)儀(yi)之間詳細(xi)閱讀全文。

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1、氧化鋯氧量分析儀(yi)投(tou)用(yong)后,為什么不(bu)能立即進(jin)行校驗(yan)?

答:這(zhe)(zhe)(zhe)是(shi)(shi)(shi)因為冷(leng)機投運24小時(shi)內(nei)(nei),指示是(shi)(shi)(shi)不正常(chang)的(de)(de),投用一天(tian)后(hou),再用標(biao)氣進(jin)行校準(zhun)。這(zhe)(zhe)(zhe)是(shi)(shi)(shi)因為,冷(leng)機檢(jian)測(ce)(ce)(ce)器(qi)(qi)或(huo)新裝檢(jian)測(ce)(ce)(ce)器(qi)(qi)內(nei)(nei)會存在(zai)一些吸附(fu)(fu)水(shui)分或(huo)可(ke)燃性(xing)物(wu)質(zhi),熱(re)機后(hou),在(zai)高(gao)溫(wen)下(xia),這(zhe)(zhe)(zhe)些吸附(fu)(fu)水(shui)分蒸發,可(ke)燃性(xing)物(wu)質(zhi)燃燒,會消耗(hao)參(can)(can)比側電(dian)池中的(de)(de)參(can)(can)比空氣,導致參(can)(can)比空氣的(de)(de)氧(yang)含量(liang)(liang)低于正常(chang)值(zhi)20.6%,會出現檢(jian)測(ce)(ce)(ce)器(qi)(qi)信(xin)號偏低,甚至出現負(fu)信(xin)號,造(zao)成測(ce)(ce)(ce)量(liang)(liang)的(de)(de)氧(yang)含量(liang)(liang)值(zhi)偏高(gao),甚至大于20.6%的(de)(de)現象,這(zhe)(zhe)(zhe)時(shi)的(de)(de)測(ce)(ce)(ce)量(liang)(liang)值(zhi)是(shi)(shi)(shi)不準(zhun)確(que)的(de)(de)。應該等到檢(jian)測(ce)(ce)(ce)器(qi)(qi)內(nei)(nei)部的(de)(de)水(shui)分和可(ke)燃性(xing)物(wu)質(zhi)被新鮮空氣置換干(gan)凈(jing)后(hou),才(cai)能使測(ce)(ce)(ce)量(liang)(liang)準(zhun)確(que)。所以,氧(yang)化鋯氧(yang)量(liang)(liang)分析儀至少需要熱(re)機一天(tian)以上才(cai)能進(jin)行校準(zhun)。


2、為什么需要定期對氧(yang)(yang)化鋯氧(yang)(yang)量分析儀進行校準?

答:氧化(hua)(hua)鋯氧量分(fen)析(xi)儀(yi)(yi)在(zai)使(shi)用過程中存在(zai)許多干擾(rao)因(yin)素(su),如鋯管的(de)(de)老化(hua)(hua)、積(ji)灰、SO2和(he)SO3對(dui)電極的(de)(de)腐蝕等(deng)。運行(xing)一段時(shi)間后(hou),儀(yi)(yi)器(qi)的(de)(de)性能會逐漸變化(hua)(hua),給測量帶來誤差,因(yin)此(ci)必(bi)須定(ding)期(qi)(qi)進行(xing)氧化(hua)(hua)鋯氧量分(fen)析(xi)儀(yi)(yi)標定(ding)!校準周期(qi)(qi)通常(chang)為1-3個月,這(zhe)要(yao)看氧化(hua)(hua)鋯氧量分(fen)析(xi)儀(yi)(yi)的(de)(de)使(shi)用環境和(he)使(shi)用情況(kuang)而定(ding)。


校準(zhun)時,不能使用(yong)純N2作為零點(dian)氣(qi)(qi),通常(chang)零點(dian)氣(qi)(qi)應(ying)為滿(man)量(liang)(liang)程(cheng)的(de)(de)(de)10%;量(liang)(liang)程(cheng)氣(qi)(qi)是(shi)滿(man)量(liang)(liang)程(cheng)的(de)(de)(de)90%;氧化鋯氧量(liang)(liang)分析(xi)儀(yi)現(xian)場(chang)采用(yong)的(de)(de)(de)是(shi)干燥(zao)空氣(qi)(qi)作為量(liang)(liang)程(cheng)氣(qi)(qi);零點(dian)氣(qi)(qi)則采用(yong)100PPM O2,這是(shi)考(kao)慮到,零點(dian)100PPM以(yi)下(xia),標氣(qi)(qi)誤差(cha)對氧化鋯氧量(liang)(liang)分析(xi)儀(yi)的(de)(de)(de)影響太大且(qie)校驗吹(chui)掃(sao)時間太長,又不易吹(chui)到位(wei);測(ce)量(liang)(liang)值采用(yong)測(ce)量(liang)(liang)線(xian)性的(de)(de)(de)下(xia)延線(xian)。實踐證(zheng)明,昌暉儀(yi)表(biao)制造有(you)限公司的(de)(de)(de)選擇是(shi)明確而(er)有(you)效的(de)(de)(de)!


3、為什(shen)么氧(yang)化鋯氧(yang)量(liang)分析儀(yi)不要輕易開(kai)關?

答:原(yuan)因(yin)有二:一(yi)是(shi)由于(yu)氧化鋯管是(shi)一(yi)根陶瓷管,雖然有一(yi)定的抗熱振(zhen)性能(neng)(neng),但在(zai)停開(kai)過(guo)程(cheng)中(zhong),因(yin)急冷(leng)、急熱等(deng)溫變大而可能(neng)(neng)導(dao)致鋯管斷裂,因(yin)此,最好少做一(yi)些無謂的停開(kai)操作;二是(shi)涂敷在(zai)鋯管上的鉑(bo)電(dian)極與氧化鋯管間(jian)的熱膨脹系數不一(yi)致,使用一(yi)段時間(jian)后,容易在(zai)開(kai)停過(guo)程(cheng)中(zhong)產(chan)生脫落現象,導(dao)致探(tan)頭內阻變大,甚至損壞檢(jian)測(ce)器。停機要慎(shen)重(zhong)!

4、如何(he)進(jin)行氧化鋯檢測(ce)器恒溫(wen)的判斷?

答:進入菜單(dan),檢查檢測(ce)器(qi)(qi)(qi)(qi)(qi)溫(wen)度與(yu)電(dian)(dian)壓(ya)是否(fou)一(yi)(yi)致,這有助(zhu)于(yu)(yu)判斷(duan)加熱(re)和溫(wen)控系統是否(fou)正常。當檢測(ce)器(qi)(qi)(qi)(qi)(qi)溫(wen)度遠(yuan)高于(yu)(yu)恒(heng)定(ding)(ding)溫(wen)度,則說明熱(re)電(dian)(dian)偶(ou)斷(duan)路(lu)。因為轉換器(qi)(qi)(qi)(qi)(qi)內設有斷(duan)偶(ou)保護電(dian)(dian)路(lu),一(yi)(yi)旦熱(re)電(dian)(dian)偶(ou)斷(duan)路(lu),它將產生一(yi)(yi)個毫伏信(xin)號代替(ti)熱(re)電(dian)(dian)偶(ou)信(xin)號,使檢測(ce)器(qi)(qi)(qi)(qi)(qi)溫(wen)度顯示(shi)偏高,并使加熱(re)電(dian)(dian)源斷(duan)開(kai)以保護檢測(ce)器(qi)(qi)(qi)(qi)(qi)不至于(yu)(yu)燒壞。此(ci)時,雖然溫(wen)度超高,實(shi)際上(shang)電(dian)(dian)爐并未(wei)加熱(re),測(ce)量(liang)熱(re)偶(ou)兩端電(dian)(dian)阻(必須斷(duan)開(kai)引(yin)線)可以證實(shi)這一(yi)(yi)點,熱(re)電(dian)(dian)偶(ou)正常電(dian)(dian)阻應小于(yu)(yu)20歐姆。若檢查了發現溫(wen)度低(di)于(yu)(yu)恒(heng)定(ding)(ding)值,這應考慮(lv)加熱(re)沒進行或加熱(re)絲(si)斷(duan)或溫(wen)控系統故障(zhang)與(yu)損壞。


5、氧(yang)化(hua)鋯氧(yang)量分析儀測(ce)量值偏高(gao)怎么辦?

答:前段因素不(bu)考慮(lv),首先要考慮(lv)檢(jian)測器入口漏氣;氧(yang)化鋯氧(yang)量分(fen)析儀長期未校準或校準不(bu)當。


6、氧化鋯氧量分析儀測量值(zhi)偏(pian)低怎(zen)么辦?

答:氧(yang)化鋯氧(yang)量分析儀示校準或需要校準;樣品(pin)氣(qi)中含有可燃性氣(qi)體(ti);放空管線背壓大;

 

7、氧化鋯氧量分析儀(yi)測量值波動大怎么(me)辦?

答:氧化鋯檢測器(qi)老化,內阻大(da)、電(dian)極接觸不(bu)良;樣品(pin)氣(qi)中有濕度大(da)或有水滴,在檢測器(qi)內氣(qi)化; 

 

8、氧化鋯氧量分析儀測量值極(ji)限漂移(yi),信(xin)號超量程怎么辦?

答:氧化鋯檢(jian)測器有部件損(sun)壞,如鋯管斷裂、電(dian)極(ji)引線(xian)開路(lu)、檢(jian)測器老(lao)化、溫度補償電(dian)阻斷裂(氧含量100%); 




9、氧化(hua)(hua)鋯探頭老化(hua)(hua)的原(yuan)因和癥狀(zhuang)有哪些?
答:通常(chang)我們所指的探頭老(lao)化(hua)是指氧化(hua)鋯檢測器的老(lao)化(hua),主要表現在(zai)內(nei)阻(zu)升高和本底電勢增大這(zhe)兩項上:
①內阻升高
實際運用中(zhong),探頭老(lao)(lao)化(hua)(hua)引起(qi)(qi)的(de)(de)內(nei)阻(zu)(zu)增大(da)較多。內(nei)阻(zu)(zu)是指信(xin)(xin)號線兩端間的(de)(de)輸入電(dian)(dian)阻(zu)(zu),它是引線電(dian)(dian)阻(zu)(zu)、電(dian)(dian)極(ji)與氧化(hua)(hua)鋯(gao)間界面電(dian)(dian)阻(zu)(zu)及氧化(hua)(hua)鋯(gao)體積電(dian)(dian)阻(zu)(zu)三部分之和,因此,電(dian)(dian)極(ji)揮發(fa)、電(dian)(dian)極(ji)脫落(luo)和氧化(hua)(hua)鋯(gao)電(dian)(dian)解(jie)質的(de)(de)反(fan)穩(由穩定氧化(hua)(hua)鋯(gao)變為(wei)不(bu)穩定氧化(hua)(hua)鋯(gao)),都將引起(qi)(qi)內(nei)阻(zu)(zu)升高。測(ce)(ce)量(liang)檢(jian)測(ce)(ce)器內(nei)阻(zu)(zu),可(ke)以判斷其老(lao)(lao)化(hua)(hua)情況。根據經(jing)驗,當內(nei)阻(zu)(zu)增大(da)到接近其使用極(ji)限時,將出現(xian)(xian)信(xin)(xin)號大(da)跳動現(xian)(xian)象,有些(xie)(xie)反(fan)應為(wei)響應遲(chi)緩的(de)(de)現(xian)(xian)象。對于這些(xie)(xie)檢(jian)測(ce)(ce)器,其本(ben)底電(dian)(dian)勢(shi)不(bu)一定很(hen)大(da)。
②本底電勢增大
本(ben)底(di)電(dian)勢是(shi)電(dian)池(chi)附加(jia)電(dian)勢。引起本(ben)底(di)電(dian)勢增大的(de)因(yin)素有兩種(zhong):一種(zhong)屬于永存因(yin)素,它寄生的(de)電(dian)池(chi)上,如(ru)SO2和SO3的(de)腐蝕作用、電(dian)池(chi)不對(dui)稱(cheng)因(yin)素;另一種(zhong)屬于暫(zan)存因(yin)素,如(ru)電(dian)極各灰、空(kong)氣對(dui)流差等(deng)因(yin)素,一旦(dan)條件改善,本(ben)底(di)電(dian)勢便可降低。
本底電勢的變大,往(wang)往(wang)反映檢測(ce)器(qi)的老(lao)化(hua)(hua)程度,當E0值超過(guo)氧化(hua)(hua)鋯氧量分析(xi)儀的最大調節量時,就(jiu)說明檢測(ce)器(qi)已經(jing)損壞。舉個(ge)例子:一個(ge)氧化(hua)(hua)鋯,出廠時的E0為-5mV,其允許變化(hua)(hua)范圍為0~-30mV,使(shi)用半(ban)年后,變為-13mV;使(shi)用18個(ge)月后變為:-29mV;這種情況就(jiu)表明,此(ci)檢測(ce)器(qi)已經(jing)老(lao)化(hua)(hua),需要更(geng)換。
需(xu)要(yao)(yao)注(zhu)意的(de)是(shi),有些檢測器的(de)老化(hua)表現(xian)(xian)在本(ben)底(di)(di)電(dian)勢(shi)變(bian)(bian)(bian)大(da)上,而(er)有些檢測器雖然老化(hua),但卻沒有這種(zhong)現(xian)(xian)象(xiang),所(suo)以(yi)我們需(xu)要(yao)(yao)認真分析(xi)對待。當本(ben)底(di)(di)電(dian)勢(shi)變(bian)(bian)(bian)大(da)的(de)原因(yin)是(shi)由暫存(cun)因(yin)素引起時,隨著使用時間的(de)推移,則有可能出(chu)現(xian)(xian)本(ben)底(di)(di)電(dian)勢(shi)先(xian)變(bian)(bian)(bian)大(da),再變(bian)(bian)(bian)小的(de)現(xian)(xian)象(xiang)。由于本(ben)底(di)(di)電(dian)勢(shi)增(zeng)大(da)而(er)導致探(tan)頭老化(hua)的(de)數(shu)量(liang)比內阻增(zeng)大(da)數(shu)量(liang)要(yao)(yao)少(shao),單純本(ben)底(di)(di)增(zeng)大(da),一般不會出(chu)現(xian)(xian)信(xin)號(hao)跳動大(da)的(de)現(xian)(xian)象(xiang)。

10、氧化鋯(gao)氧量分析儀使用時需要注(zhu)意(yi)什(shen)么?
①需要對樣品氣進行控壓處理,通常進氧化鋯氧量分析儀壓力不得大于0.05MPa;
②標氣二次表輸出壓不得大于0.30MPa;
③進入氧化鋯氧量分析儀的所有氣路管線都必須經過嚴格的查漏,微小的泄漏都會使環境空氣中的氧擴散進來,從而使測量數值偏高。雖然在測量中,樣氣壓力大于環境壓力,但樣氣中的氧是微量級的,根據法拉利定律,氧的分壓與其體積含量成正比,大氣中含有約為21%的氧,與以PPM計算濃度的樣氣的氧分壓相差一萬倍左右,因而氣樣中微量氧的分壓遠低于大氣中的氧分壓,當出現泄漏時,大氣中的氧便會從泄漏部位迅速擴散進來。還有,取樣管線應盡可能短些,接頭盡可能少,要保證接頭及閥門密封良好,管線連接完畢后,應做氣密性檢查。氣密性檢查的要求:0.25MPa測試壓力下,30分鐘,壓降不大于0.01MPa。查漏工作在儀器正常工作時,每半年還必須進行一次系統查漏。
④管線材質基本上以銅質或不銹鋼管線為好,次選聚四氟乙烯管。禁選乳膠管、白膠管之類管材,其氣密性和材質抗滲透性太差,測量微量氧在標準測量壓力下誤差太大。管線外徑通常我們選擇6毫米或1/4IN,也有選擇3毫米或1/8IN,總之,首選不銹鋼管,清洗、脫脂,保持管內壁光滑潔凈,對于痕量級(<1PPMV)氧的分析,應選擇內壁拋光的不銹鋼管。所選擇的閥門、接頭,死體積應盡可能小。
⑤定期清潔氧化鋯氧量分析(xi)儀風扇過濾網,每(mei)季度一(yi)次;環境惡劣(lie),需要經常清理(li),以防止因通風不(bu)暢而導致的儀器過熱現象(xiang);
⑥氧化(hua)鋯(gao)氧量分析儀(yi)的安裝部位應當水平,遠離振(zhen)動源(yuan);以(yi)防止檢測器不水平,而造成的樣品對流不均所(suo)引起(qi)的誤差;
⑦氧(yang)化鋯氧(yang)量分析(xi)儀周圍環境(jing)要求通風良好,切忌密閉空間,因氧(yang)量不(bu)均衡而引起的測量誤差;
⑧為防止(zhi)樣(yang)品中的(de)水分在管壁上冷凝(ning)凝(ning)結,造成對微量氧(yang)(yang)的(de)溶(rong)解(jie)吸收,應根據情況對取(qu)樣(yang)管線采取(qu)絕熱保溫(wen)或(huo)伴熱保溫(wen)措施(shi)。檢測液氮中的(de)微量氧(yang)(yang)時,尤其要注意加溫(wen)措施(shi),不(bu)然,由(you)于氧(yang)(yang)沸(fei)點低于氮沸(fei)點13度,樣(yang)品氣(qi)不(bu)均勻氣(qi)化,會使測量值嚴重偏低。
⑨氣路進氧化(hua)鋯(gao)氧量分(fen)析儀前,必(bi)須經過(guo)物理過(guo)濾(lv)(lv)(lv)器,10u;發現氣阻現象,可先行(xing)檢(jian)查過(guo)濾(lv)(lv)(lv)網(過(guo)濾(lv)(lv)(lv)器);當測(ce)量含有腐蝕性氣體時,應先用活性炭過(guo)濾(lv)(lv)(lv)。
⑩為防止樣(yang)品中(zhong)的(de)(de)(de)水分在(zai)管壁上冷凝凝結,造成對微量氧的(de)(de)(de)溶解吸收,應根據情況對取樣(yang)管線采(cai)取絕熱保(bao)溫或伴(ban)熱保(bao)溫措施(shi)。檢測液氮中(zhong)的(de)(de)(de)微量氧時,尤其要注意加(jia)溫措施(shi),不然(ran),由于氧沸點(dian)(dian)低于氮沸點(dian)(dian)13℃,樣(yang)品氣不均勻氣化,會使測量值嚴(yan)重偏低。
?原(yuan)則上(shang),微量(liang)氧分析儀(yi)的(de)測(ce)(ce)量(liang)位應盡可(ke)(ke)能(neng)與測(ce)(ce)量(liang)單(dan)位接近,以避免過長(chang)的(de)管(guan)線和(he)過多的(de)不確(que)定(ding)因(yin)素,影響(xiang)測(ce)(ce)量(liang)數據的(de)可(ke)(ke)靠性。 
?樣品氣中不能(neng)含有油類組分或固(gu)體顆粒(li)物(wu),以免引起(qi)滲透膜阻(zu)塞和污染。
?樣品氣中不(bu)應含有硫化(hua)物、磷化(hua)物或酸性(xing)氣體成分(fen)。這(zhe)些組(zu)分(fen)會對(dui)燃(ran)料電池(chi),特別是堿(jian)性(xing)燃(ran)料電池(chi)造(zao)成危(wei)害(hai)。
?由于檢測是在高溫下操作,若待測氣體中含有H2和CO、CH4時,此物質會與氧發生反應,消耗部分氧,氧濃度降低,引起測量誤差。所以氧化鋯氧量分析儀在測量含有可燃性物質的氣體時應相應考慮此項因素,以避免測量失準。

以上知識是鑫(xin)木自動化儀表在大量(liang)用戶使用氧化鋯氧量(liang)分析儀過(guo)程中一(yi)些(xie)工(gong)作經驗(yan)。

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