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氧化鋯分析儀故障判斷與處理

1、投用儀器后,為(wei)什么不能立即(ji)進行(xing)校驗?

答:這是因為(wei):冷(leng)機(ji)(ji)投(tou)運24小時(shi)內(nei),指示是不(bu)正(zheng)常(chang)的(de)(de)(de),投(tou)用(yong)(yong)一天(tian)(tian)后,再用(yong)(yong)標氣進(jin)行(xing)校準。這是因為(wei),冷(leng)機(ji)(ji)檢(jian)(jian)測器(qi)或新裝(zhuang)檢(jian)(jian)測器(qi)內(nei)會存在一些(xie)吸附水(shui)分(fen)(fen)或可(ke)燃性(xing)物質,熱(re)機(ji)(ji)后,在高溫下,這些(xie)吸附水(shui)分(fen)(fen)蒸(zheng)發,可(ke)燃性(xing)物質燃燒,會消耗(hao)參(can)比側電池中的(de)(de)(de)參(can)比空氣,導致參(can)比空氣的(de)(de)(de)氧含量低于正(zheng)常(chang)值(zhi)(zhi)20.6%,會出現(xian)檢(jian)(jian)測器(qi)信號偏低,甚至出現(xian)負信號,造成測量的(de)(de)(de)氧含量值(zhi)(zhi)偏高,甚至大(da)于20.6%的(de)(de)(de)現(xian)象,這時(shi)的(de)(de)(de)測量值(zhi)(zhi)是不(bu)準確(que)的(de)(de)(de)。應(ying)該等到(dao)檢(jian)(jian)測器(qi)內(nei)部的(de)(de)(de)水(shui)分(fen)(fen)和可(ke)燃性(xing)物質被新鮮空氣置換干凈后,才能(neng)使(shi)測量準確(que)。所(suo)以,氧化鋯檢(jian)(jian)測器(qi)至少需要熱(re)機(ji)(ji)一天(tian)(tian)以上才能(neng)進(jin)行(xing)校準。

2、為什么需要定期對分析儀進行校準(zhun)?

答:氧化(hua)(hua)鋯分析儀在使用(yong)過程中存在許(xu)多干擾(rao)因(yin)素,如鋯管的老(lao)化(hua)(hua)、積灰、SO2和(he)SO3對電極(ji)的腐蝕等。運行(xing)(xing)一段時間后(hou),儀器(qi)的性(xing)能會逐漸(jian)變(bian)化(hua)(hua),給測量帶來誤差,因(yin)此必須定(ding)期對儀器(qi)進行(xing)(xing)校(xiao)準(zhun)(zhun)!校(xiao)準(zhun)(zhun)周期通(tong)常為1--3個(ge)月,這要看儀器(qi)的使用(yong)環境和(he)使用(yong)情況(kuang)而定(ding)。

校準時,不能使(shi)用(yong)純N2作為零點氣(qi),通常零點氣(qi)應(ying)為滿量(liang)程的10%;量(liang)程氣(qi)是(shi)滿量(liang)程的90%;BYG現(xian)場采用(yong)的是(shi)干燥空氣(qi)作為量(liang)程氣(qi);零點氣(qi)則采用(yong)100PPMO2,這是(shi)考慮到,零點100PPM以下,標(biao)氣(qi)誤(wu)差對儀器的影響太大且校驗吹掃(sao)時間太長,又不易吹到位;測(ce)量(liang)值采用(yong)測(ce)量(liang)線性(xing)的下延線。實踐(jian)證明,我們(men)的選擇是(shi)明確(que)而有(you)效的!

3、為什么(me)儀器(qi)不要輕易開關?

答:原因有(you)二:一(yi)是由于氧(yang)化(hua)鋯(gao)管(guan)是一(yi)根(gen)陶瓷(ci)管(guan),雖然有(you)一(yi)定的抗熱(re)(re)振(zhen)性能(neng),但在停開(kai)過(guo)程(cheng)中,因急冷、急熱(re)(re)等溫變大而(er)可能(neng)導致(zhi)鋯(gao)管(guan)斷裂,因此,最好少做一(yi)些無謂的停開(kai)操(cao)作;二是涂(tu)敷在鋯(gao)管(guan)上的鉑電極與氧(yang)化(hua)鋯(gao)管(guan)間的熱(re)(re)膨脹系數(shu)不(bu)一(yi)致(zhi),使用一(yi)段時間后,容易在開(kai)停過(guo)程(cheng)中產生脫落現(xian)象,導致(zhi)探(tan)頭內阻變大,甚(shen)至損(sun)壞檢測器。停機要慎重!

4、檢測器恒(heng)溫的判斷

答:進入菜單(dan),檢(jian)查檢(jian)測(ce)器(qi)(qi)(qi)溫(wen)度(du)與電(dian)壓(ya)是(shi)否(fou)一(yi)致,這(zhe)有助于判斷加熱(re)和(he)溫(wen)控系統是(shi)否(fou)正(zheng)常。當(dang)檢(jian)測(ce)器(qi)(qi)(qi)溫(wen)度(du)遠高于恒(heng)定溫(wen)度(du),則說明(ming)熱(re)電(dian)偶(ou)斷路(lu)。因為轉(zhuan)換器(qi)(qi)(qi)內設(she)有斷偶(ou)保(bao)護(hu)電(dian)路(lu),一(yi)旦熱(re)電(dian)偶(ou)斷路(lu),它將產生一(yi)個毫伏信號代替熱(re)電(dian)偶(ou)信號,使檢(jian)測(ce)器(qi)(qi)(qi)溫(wen)度(du)顯示(shi)偏高,并使加熱(re)電(dian)源斷開以(yi)保(bao)護(hu)檢(jian)測(ce)器(qi)(qi)(qi)不至于燒壞。此時,雖然溫(wen)度(du)超高,實際上電(dian)爐(lu)并未(wei)加熱(re),測(ce)量熱(re)偶(ou)兩端電(dian)阻(zu)(zu)(必須斷開引線)可以(yi)證實這(zhe)一(yi)點,熱(re)電(dian)偶(ou)正(zheng)常電(dian)阻(zu)(zu)應(ying)小(xiao)于20歐姆。

若檢查了發(fa)現溫(wen)度低于恒(heng)定值,這應考慮加(jia)熱沒進行或加(jia)熱絲斷或溫(wen)控(kong)系(xi)統故障與損壞。

5、測量值偏高

前段因素不考(kao)(kao)慮,首先要考(kao)(kao)慮檢測(ce)器入口漏氣(qi);儀器長期(qi)未校(xiao)準(zhun)或校(xiao)準(zhun)不當(dang)。

6、測量值偏低

儀器示(shi)校準(zhun)或需要校準(zhun);

樣品(pin)氣中(zhong)含有可燃性氣體;

放空管線背壓大;

7、測量值波動大

檢(jian)測器老化,內阻大、電極接觸(chu)不良(liang);

樣(yang)品氣(qi)中有濕度大或(huo)有水(shui)滴,在檢測(ce)器(qi)內氣(qi)化(hua);

8、測量(liang)值極限漂移,信號超量(liang)程

檢(jian)測器(qi)有部(bu)件損(sun)壞,如鋯管斷(duan)裂(lie)、電極引線開路、檢(jian)測器(qi)老化、溫度補償電阻(zu)斷(duan)裂(lie)(氧含量100%);

9、探頭老化的原因和癥狀

通常(chang)我們所(suo)指的探頭老(lao)化是指氧(yang)化鋯檢測(ce)器的老(lao)化,主(zhu)要表(biao)現在內阻(zu)升高(gao)和本(ben)底電勢(shi)增大這兩項上(shang):

(1)內阻升高

實際運用中,探頭(tou)老化(hua)引起(qi)的內(nei)(nei)阻增(zeng)大(da)(da)較多。內(nei)(nei)阻是(shi)指信號線兩端間(jian)的輸入電(dian)(dian)阻,它(ta)是(shi)引線電(dian)(dian)阻、電(dian)(dian)極(ji)與氧(yang)(yang)化(hua)鋯(gao)間(jian)界面(mian)電(dian)(dian)阻及氧(yang)(yang)化(hua)鋯(gao)體積電(dian)(dian)阻三部分之和(he),因此,電(dian)(dian)極(ji)揮發、電(dian)(dian)極(ji)脫(tuo)落(luo)和(he)氧(yang)(yang)化(hua)鋯(gao)電(dian)(dian)解質(zhi)的反穩(wen)(由(you)穩(wen)定氧(yang)(yang)化(hua)鋯(gao)變為不穩(wen)定氧(yang)(yang)化(hua)鋯(gao)),都將引起(qi)內(nei)(nei)阻升高。測量檢(jian)(jian)測器內(nei)(nei)阻,可以判(pan)斷其老化(hua)情況。根據(ju)經驗,當內(nei)(nei)阻增(zeng)大(da)(da)到接近其使用極(ji)限(xian)時,將出現信號大(da)(da)跳(tiao)動現象,有(you)些(xie)(xie)反應為響應遲緩的現象。對于這些(xie)(xie)檢(jian)(jian)測器,其本(ben)底電(dian)(dian)勢(shi)不一定很大(da)(da)。

(2)本底電勢增大

本(ben)底電(dian)(dian)勢(shi)是電(dian)(dian)池(chi)附加電(dian)(dian)勢(shi)。引(yin)起本(ben)底電(dian)(dian)勢(shi)增大的因(yin)素有兩(liang)種:一種屬(shu)于(yu)永存(cun)(cun)因(yin)素,它(ta)寄生的電(dian)(dian)池(chi)上,如(ru)(ru)SO2和SO3的腐蝕作用、電(dian)(dian)池(chi)不(bu)對稱因(yin)素;另一種屬(shu)于(yu)暫存(cun)(cun)因(yin)素,如(ru)(ru)電(dian)(dian)極各灰(hui)、空氣對流差等(deng)因(yin)素,一旦條(tiao)件(jian)改善,本(ben)底電(dian)(dian)勢(shi)便可降低。

本底電勢(shi)的變(bian)大(da),往(wang)往(wang)反映檢測(ce)器的老化程度,當E0值超(chao)過分析儀的最大(da)調節量時,就說明(ming)檢測(ce)器已經損壞。

舉個例子:

一個(ge)(ge)氧化鋯,出廠時的E0為-5mV,其允許變(bian)(bian)化范(fan)圍為0—-30mV,使用(yong)(yong)半年后,變(bian)(bian)為-13mV;使用(yong)(yong)18個(ge)(ge)月(yue)后變(bian)(bian)為:-29mV;這種(zhong)情況就表(biao)明(ming),此檢測器已經(jing)老(lao)化,需要更(geng)換(huan)。

需(xu)要注意的(de)(de)是(shi),有(you)些檢測器(qi)的(de)(de)老化表現(xian)在(zai)本(ben)底(di)(di)電(dian)勢變(bian)大(da)上,而有(you)些檢測器(qi)雖(sui)然(ran)老化,但卻沒(mei)有(you)這(zhe)種現(xian)象,所以我們(men)需(xu)要認真分析對待。當本(ben)底(di)(di)電(dian)勢變(bian)大(da)的(de)(de)原因(yin)是(shi)由暫存(cun)因(yin)素引起時,隨(sui)著使(shi)用時間的(de)(de)推移,則有(you)可能出現(xian)本(ben)底(di)(di)電(dian)勢先變(bian)大(da),再(zai)變(bian)小的(de)(de)現(xian)象。

由于本底電勢增大(da)而導致探頭老化的(de)數(shu)量比內阻增大(da)數(shu)量要少,單(dan)純(chun)本底增大(da),一(yi)般不會出現(xian)信(xin)號跳(tiao)動大(da)的(de)現(xian)象。

10、注意事項:

①需(xu)要對(dui)樣品氣進(jin)行控壓處(chu)理(li),通常進(jin)儀器壓力不得(de)大于0.05MPA;

②標氣二次表輸出壓不(bu)得大于0.30MPA;

③進入儀器的(de)所(suo)有(you)氣(qi)路管線都必須(xu)經過嚴格的(de)查漏,且此(ci)項工作(zuo)在儀器正常工作(zuo)時,每(mei)半年還(huan)必須(xu)進行一次系統查漏;

④氣路(lu)進儀器前,必須經過(guo)物理過(guo)濾(lv)器,10u;發(fa)現氣阻(zu)現象(xiang),可先行檢查(cha)過(guo)濾(lv)網(過(guo)濾(lv)器);

⑤定期清(qing)潔分析(xi)儀風扇過(guo)(guo)濾網,每季度一次;環境惡(e)劣(lie),需要(yao)經(jing)常清(qing)理,以防(fang)止因通(tong)風不暢而(er)導(dao)致(zhi)的儀器過(guo)(guo)熱(re)現象;

⑥儀器(qi)的(de)安裝部位應當水平,遠離振動源;以防止檢(jian)測器(qi)不水平,而造(zao)成(cheng)的(de)樣(yang)品對流不均所引起的(de)誤差;

⑦分(fen)析(xi)儀周圍環境(jing)要(yao)求通風良好,切(qie)忌密閉空間,因氧量(liang)不均衡而(er)引起的測(ce)量(liang)誤差;

⑧分析儀周圍切忌有可(ke)燃性氣體,這(zhe)會(hui)嚴(yan)重(zhong)影響檢測器的準確測量;

⑨由于檢(jian)測(ce)(ce)是在高溫下(xia)操作,若(ruo)待測(ce)(ce)氣體中含(han)有H2和CO、CH4時,此物(wu)質會與氧(yang)發生(sheng)反應,消(xiao)耗部分氧(yang),氧(yang)濃度降低,引起測(ce)(ce)量誤差。所以(yi)儀器在測(ce)(ce)量含(han)有可燃性物(wu)質的氣體時應相(xiang)應考慮此項因素(su),以(yi)避免測(ce)(ce)量失準。

⑩當測(ce)量含有腐蝕性氣體時,應先用活性炭過濾。


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